熱分析定義：
是在程序控制溫度下，測量物質的物理性能隨溫度變化的技術。這里所說的“程序控制溫度”一般指線性升溫或線性降溫，也包括恒溫、循環或非線性升溫、降溫。這里的“物質”指試樣本身和(或)試樣的反應產物，包括中間產物 。
熱分析目的：
研究物質的物理性質、化學性質及其變化過程。

熱分析意義：
在表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩定性等方面有著廣泛的應用，對于材料的研究開發和生產中的質量控制都具有很重要的實際意義。

主要熱性能參數：
    1）玻璃化轉變溫度 (Glass Transition Temperature,Tg)
非晶態聚合物的玻璃態與高彈態之間的轉變溫度。
2）熔點(Melting Point，Tm)
    完全結晶或部分結晶物質的固體狀態向不同黏度的液態間的轉變溫度。
3）熱焓 (Enthalpy)
    熔融熱焓：是指在定壓條件下，使某種物質熔融所需要的能量
    結晶熱焓：是指在定壓條件下，使某種物質結晶釋放的能量
4）結晶溫度（ Crystallization Temperature）
    物質從非晶液態向完全結晶或部分結晶固態的轉變溫度
5）結晶度（ Crystallinity）
    試樣中結晶部分的重量百分數或體積百分數
6）比熱容（ Specific Heat Capacity，Cp）
    單位溫升所需要的能量（即熱容C）除以質量m
7）平均線性熱膨脹系數 (Coefficient of Linear Thermal Expansion, CTE)
    在一定的溫度間隔內，試樣的長度變化與溫度間隔及試樣初始長度之比
8）熱裂解溫度 (Thermal Decomposition Temperature, Td)
    聚合物受熱后，高分子鏈開始斷裂分解時的溫度

參考標準：
ASTM D3418， ISO 11357，GB/T 19466，ASTM E1356，ASTM E831，   
ISO 11359，
GB/T 1036，ASTM D696，ASTM E1131，JY/T 014，IPC-TM-650

熱分析的主要優點：
   1. 可在寬廣的溫度范圍內對樣品進行研究；
   2. 可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）；
   3. 對樣品的物理狀態無特殊要求；
   4. 所需樣品量可以很少（0.1mg - 10mg）；
   5. 儀器靈敏度高（質量變化的精確度達10-5）；
   6. 可與其他技術聯用；
   7. 可獲取多種信息。

常用的熱分析技術：
   熱分析方法的種類是多種多樣的，根據國際熱分析協會(ICTA)的歸納和分類，目前的熱分
   析方法共分為九類十七種，在這些熱分析技術中，熱重法、差熱分析、差示掃描量熱法
   和熱機械分析應用得最為廣泛。

差熱分析（DTA）
差熱分析DTA是將試樣和參比物置于同一環境中以一定速率加熱或冷卻，將兩者間的溫度差對時間或溫度作記錄的方法。  
參比物：
在測定條件下不產生任何熱效應的惰性物質
差熱分析原理
熱電偶與差熱電偶、

差熱分析曲線
基線、峰、峰寬、峰高、峰面積。

縱坐標代表溫度差ΔT，吸熱過程顯示一根向下的峰，放熱過程顯示一根向上的峰。橫坐標代表時間或溫度，從左到右表示增加。
差熱分析儀
由加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統及放大、記錄系統等部分組成。

差熱分析的應用（案例）
（1）膠凝材料水化過程研究
     高鋁水泥水化曲線
     99℃：脫去游離水和C-S-H凝膠脫水的吸熱峰
     262 ℃：等軸晶系的脫水吸熱峰
（2）硅酸鋰玻璃DTA曲線
（3）DTA在微晶玻璃中的研究
轉變溫度與晶化溫度
核化溫度：接近Tg溫度而低于膨脹軟化點。
晶化溫度：放熱峰上升點至峰頂溫度范圍。

核化峰不明顯，且與晶化峰分開較大，結晶較細，可一步法析晶。

核化峰和晶化放熱峰較明顯,典型微晶玻璃差熱曲線，可采用二步法。

差示掃描量熱分析法（DSC）
通過對試樣因熱效應而發生的能量變化進行及時補償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，使熱損失小，檢測信號大。靈敏度和精度大有提高，可進行定量分析。
差示掃描量熱分析原理
功率補償型差示掃描量熱法（ 零點平衡原理 ）
熱流式差示掃描量熱法
通過測量加熱過程中試樣熱流量達到DSC分析的目的，試樣和參比物仍存在溫度差。
利用康銅電熱片兼作試樣、參比物支架底盤和測溫熱電偶。
儀器自動改變差示放大器的放大系數，補償因溫度變化對試樣熱效應測量的影響
利用熱電堆精確測量試樣和參比物溫度，靈敏度和精確度高，用于精密熱量測定。
DSC測試影響因素
1.升溫速率：升溫快靈敏度高會產生滯后現象
2.基線漂移：基線漂移會影響 DSC曲線分析
3.校準：包括溫度、基線、能量的校準
4.材料熱歷史
 
DSC測試曲線分析
熱重分析（TGA）
在程序控制溫度下測量獲得物質的質量與溫度關系的一種技術。
熱重分析的基本原理
樣品在熱環境中發生化學變化、分解、成分改變時可能伴隨著質量的變化。
熱重分析技術就是在程序控溫下（恒速升溫或等溫） ，測量物質的質量與溫度或時間的關系的方法，通常是測量試樣的質量變化與溫度的關系。
熱重分析的結果用熱重(TG)曲線或微分熱重(DTG)曲線表示。
熱重實驗的曲線解析
在熱重試驗中，試樣質量W作為溫度T或時間t的函數被連續地記錄下來，TG曲線表示加熱過程中樣品失重累積量，為積分型曲線；DTG曲線是TG曲線對溫度或時間的一階導數，即質量變化率，dW/dT 或 dW/dt。
DTG曲線上出現的峰指示質量發生變化，峰的面積與試樣的質量變化成正比，峰頂與失重變化速率最大處相對應。
TG曲線上質量基本不變的部分稱為平臺，兩平臺之間的部分稱為臺階。
  B點所對應的溫度Ti是指累積質量變化達到能被熱天平檢測出的溫度，稱之為反應起始溫
  度。亦可將G點取作Ti 。
  C點所對應的溫度Tf是指累積質量變化達到最大的溫度(TG已檢測不出質量的繼續變化)，
  稱之為反應終了溫度。也可將H點取作Tf。
  Ti和Tf之間的溫度區間稱反應區間。
  可取最大失重速率溫度Tp，或失重達到某一預定值(5%、10%等)時的溫度大小來衡量材料
  的熱穩定性。
熱重分析儀原理圖：
TGA測試影響因素
1. 升溫速率：升溫快會產生滯后現象，常用10℃/min與20℃/min
2. 保護氣氛的穩定性：氣氛影響天平的平衡
3. 校準：包括溫度、爐子、重量的校準
TGA分析曲線：

熱機械分析儀(TMA)
在設定的氣氛條件下，測量物質在靜態或動態負荷作用下，力學量（如尺寸、模量等）隨溫度或時間的變化，對應的儀器為熱機械分析儀。
常見的熱機械分析：
靜態熱機械分析：在近于零負荷下，測量力學量與溫度的變化，即靜負荷下測定，也是通常所謂的熱機械分析。
動態熱機械分析：在振動負荷下測定力學量與溫度的變化。
熱機械分析原理：
TMA測試影響因素
1. 升溫速率：升溫速率過快樣品溫度分布不均勻
2. 樣品熱歷史
3. 樣品缺陷：氣孔、填料分布不均、開裂等
4. 探頭施加的壓力大小：一般推薦0.001~0.1N
5. 樣品發生化學變化
6. 外界振動
7. 校準：探頭、溫度、壓力、爐子常數等校準
8. 氣氛
9. 樣品形狀，上下表面是否平行應用
TMA曲線分析：軟化點PCB板爆板時間T260/T288

動態熱機械分析儀（DMA）
當材料在周期變化的應力作用下，測定其模量（剛性）和阻尼（能量損耗）特性。這些測量可以提供材料性能方面定性和定量的信息。
動態熱機械分析原理：

DMA 典型應用：
 1.剛性（E’）
 2.阻尼特性（E”, tgδ）
 3.蠕變與應力松弛
 4.滯后與內耗
 5.玻璃化轉變
 6.相轉變
 7.軟化溫度
 8.次級松弛
 9.固化過程

DMA 形變模式：
DMA曲線分析： DMA 典型圖譜1
DMA 典型圖譜2