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白酒中甲醇檢測GC-9860氣相色譜儀

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品　　牌：
北分三譜

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出廠價：
20000

主要規格：
GC-9860

用　　途：
血液酒精檢測

白酒中甲醇檢測GC-9860氣相色譜儀 ?GB5009.266-2016食品中甲醇的測定，采用GC-9860氣相色譜儀，FID氫火焰檢測器，60米PEG毛細管檢測，本方法適用于酒精、蒸餾酒、配制酒及發酵酒中甲醇的測定， ?一、白酒中甲醇檢測分析原理：按照《食品中甲醇的測定》蒸餾除去發酵酒及其配制酒中不揮發性物質,加入內標(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標),經氣相色譜儀色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,內標法定量二、白酒中甲醇檢測儀器及標準品 GC-9860氣相色譜儀（FID氫火焰檢測器+毛細管系統+八級程升）?? ?1臺白酒分析專用柱（PEG毛細管柱60米）?? ?1支色譜工作站?? ?1套空氣、氮氣、氫氣發生器或鋼瓶?? ?1套電腦打印機自配?? ?1臺標準品乙醇溶液(40%,體積分數):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。甲醇(CH4O,CAS號:67-56-1):純度≥99%。或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。叔戊醇(C5H12O,CAS號:75-85-4):純度≥99%。三、白酒中甲醇檢測儀器標準溶液配制甲醇標準儲備液(5000mg/L):準確稱取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。叔戊醇標準溶液(20000mg/L):準確稱取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。甲醇系列標準工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標準儲備液,于5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、 800mg/L、1000mg/L系列標準溶液,現配現用。四、白酒中甲醇檢測儀器分析步驟 1、試樣前處理吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管, 用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當接近刻度時, 取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用。 2、酒精、蒸餾酒及其配制酒吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用;當試樣顏色較深,按照 3、氣相色譜儀操作條件 a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細管柱,柱長60m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱; b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min; c) 檢測器溫度:250℃; d) 進樣口溫度:250℃; e) 載氣流量:1.0mL/min; f) 進樣量:1.0μL; g) 分流比:20∶1。 4、標準曲線的制作分別吸取10mL甲醇系列標準工作液于5個試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,測定甲醇和內標叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標準工作液的濃度為橫坐標,以甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值為縱坐標,繪制標準曲線(甲醇及內標叔戊醇標準的氣相色譜圖見圖A.1)。 5、試樣溶液的測定將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值,根據標準曲線擁有待測液中甲醇的濃度。 6、檢測范圍方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。

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張曉

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