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土壤和沉積物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定

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為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的頂空-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。( HJ 679-2013 2014-02-01實施) GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范第 3 部分樣品采集儲存與運(yùn)輸 GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范第 5 部分沉積物分析 HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法 1、前言：密封在頂空瓶中的樣品，在一定溫度條件下，樣品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈揮發(fā)至上部空間，并在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶有氫火焰檢測器的氣相色譜儀中進(jìn)行分離和測定。以保留時間定性，外標(biāo)法定量。 2、實驗部分儀器和設(shè)備 5.1 GC-9860氣相色譜儀：具毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，帶氫火焰離子化檢測器。 5.2 毛細(xì)管色譜柱：30m（長）×0.53mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），聚乙二醇固定液或其他等效毛細(xì)柱。 5.3 北京北分三譜AHS-610頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊（硅橡膠內(nèi)襯聚四氟乙烯）和密封瓶蓋。關(guān)鍵詞：丙烯腈，頂空進(jìn)樣器，AHS-610頂空進(jìn)樣器，GC-9860氣相色譜儀，GC-9860 色譜工作站。色譜柱：匯譜分析丙烯腈專用柱 30m×0.53mm×1.0um 2.2 色譜條件：程序升溫：40℃（保持 5min） 5℃/min 60℃ 30℃/min 150℃（保持 5min）；進(jìn)樣口溫度：150℃；載氣：氮?dú)猓懔鳎魉贋?4.5 ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 5:1；檢測器溫度：250℃；氫氣流量：40 ml/min；空氣流量：450 ml/min；尾吹氣：30 ml/min。 7.1.1 AHS-610頂空進(jìn)樣器條件加熱平衡溫度：75℃；加熱平衡時間：30 min；取樣針溫度：105℃；傳輸線溫度：90℃；壓力化平衡時間：0.29min；進(jìn)樣時間：0.05 min；土壤和沉積物中丙烯腈的測定頂空-氣相色譜法分析報告

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張云飛

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