GB/T 27730-2011 玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）法
警告―使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲醋含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于玩具產(chǎn)品中皮革、紡織品、木材等材料中的富馬酸二甲酯殘留和干燥劑中富馬酸二甲酯含量測定。其他材料可參照執(zhí)行。
2原理
采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲醋進(jìn)行超聲萃取，萃取液過濾后濃縮定容，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)測定，采用選擇離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
3試劑和材料
3. 1乙酸乙酯，分析純。
3.2富馬酸二甲醋標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（dimethyl fumarate，簡稱DMF) (CAS No. :624-49-7)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于 99. 0％。
3.3內(nèi)標(biāo)物：丙二酸二甲醋(dimethyl malonate，簡稱DMM) (CAS No. : 108-59-8)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%；或丙二酸二乙酷(diethyl malonate，簡稱DEM)(CAS No. :105-53-3)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%.
3.4 DMF標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1g（精確至0.000 lg）的DMF標(biāo)準(zhǔn)物(3. 2)，用乙酸乙酯(3. 1) 定容至100 mL，配制成濃度為1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
3.5內(nèi)標(biāo)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1 g（精確至0.000 lg）的DMM或DEM(3. 3)，用乙酸乙酯(3. 1)定容至100 mL，配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
注1：本標(biāo)準(zhǔn)選擇了兩種內(nèi)標(biāo)物，均可用于定量檢測，在實際檢測時，可任選其中一種內(nèi)標(biāo)進(jìn)行。
注2:標(biāo)準(zhǔn)物和內(nèi)標(biāo)物儲備溶液宜在0℃-4℃冰箱中保存，有效期3個月。
3.6內(nèi)標(biāo)工作溶液：將內(nèi)標(biāo)儲備溶液(3. 5)稀釋配制濃度在0.05 mg/L-10.00 mg/L之間的內(nèi)標(biāo)工作溶液．
3.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將DMF標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.4)稀釋配制濃度在0.005mg/L-5.00mg/L之間的富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，各工作溶液在配制過程中添加內(nèi)標(biāo)工作溶液（3.6)，并使其內(nèi)標(biāo)物濃度與待測試樣中內(nèi)標(biāo)物濃度接近。
注；內(nèi)標(biāo)工作溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜在0℃～4℃中保存，有效期1個月。
3.8中性氧化鋁固相萃取柱：1000mg/6mL。
4. 1氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)：帶El源。

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