|
在農殘分析檢測中,農藥殘留檢測前處理的好壞,直接關系到整個檢測過程能否達到精準。所以對農藥殘留檢前處理技術的研究是十分必要的。
利用固態吸附劑吸附液態樣品中的目標化合物,從而讓它和樣品中的干擾化化合物與基體分離開來,通過洗脫液洗脫的方法,或者對其進行加熱,分離吸附吳,通過分離干擾化合物的方法,把目標化合物聚集在一起。
這種技術適合把不同性質的化合物進行分離。相比于傳統液—液萃取法,SPE簡單易操作;分離效果好。但是,這種技術在材料成本上消耗很高,在大批量樣品前處理中就會增加成本。目前,SPE 被廣泛的應用在食品農藥殘留的檢測中。該項技術的最大優勢 是在線樣品濃縮富集。
SPME是在固相萃取的技術上創建的,作為一項新技術,它不需要使用溶劑,采樣、濃縮、進樣、萃取在整個前處理中是一體完成的。其應用原理是,利用樣品和萃取圖層間的不均衡性, 把樣品直接放在儀器上,進行色譜分析。樣品在基質與圖層中 的系數越大,萃取率就越高。該項技術在操作上也非常簡單,只要有少量樣品,就可以對有機體(氣體或者液體)進行萃取。該項技術應用的主要領域是,檢測食品中揮發與半揮發的農藥殘留。該技術在檢測橙汁、葡萄酒、牛奶的農藥殘留中,結果都顯示出出限低,干擾小的特點。
該項技術與被叫做SFE技術。該技術在這幾年發展的相當快,它是一種新型的物質分離技術。這種技術的應用原理是,選用超臨界流體作為溶劑,把樣品中的有效成分萃取出來。最常用的超臨界流體是二氧化碳。該技術具有簡便、快捷、選擇性強等特點。基于SFE在這些方面具有極大的優勢,并且適合分離遇熱容易揮發、不穩定的物質,讓該技術在食品農藥檢測中利用的范圍更加廣泛。因為超臨界流體的溶解力比較強,在萃取農藥殘留的時候,樣品的脂肪就會被提取出來。為了使提取物達到純化的狀態,一般利用吸附劑處理被提取出來的脂肪。該技術在萃取稻米的農藥殘留中,最后得到的萃取物就不含有脂肪。S E P在有機溶劑的使用量上不高,從而減小了環境中的污染。
該技術被稱為MSE。該技術主要是利用微波加熱的方法,達到提高萃取效率的目的。與其他傳統的萃取方法相比,該技術具有安全、高效、容易實現自動控制,試劑用量少等特點。針對容易揮發的物質,也很適用。當檢測的樣品出現多個的時候,可以同時對其進行萃取。利用MAE對食品有機物進行萃取,達到了減少食品中含有的有機溶劑。由于MAE技術在實際應用中迅速發展,并且與(固相微萃取、固相萃取)等聯用技術,使得該技術在農藥殘留檢測應用中,具有更加廣泛的領域。該技術通過對嬰幼兒奶粉、豬肉、豬骨湯、茶葉、草莓等農藥殘留進行檢測,檢測出限率低,回收率高,不但減少了有機試劑的用量,而且縮短了檢測的時間。作為重要的一項前處理技術,MAE操作簡單方便,不需要使用SP E小柱,從而使檢測的成本得到了降低。這種技術可以對樣品進行大批量的處理,在降低分析人員勞動強度的基礎上,最終讓樣品前處理可以實現自動化控制。未來MAE在實踐的基礎上,還應該不斷的提高技術,讓其在食品農藥殘留檢測中發揮更加重要的作用。
基質固相分散萃取法又被為MSPDE。該技術的原理是,把樣品和一定量的反相填料放進研缽,對其進行研磨。把最終研制出來的混合物裝進柱子。然后用溶劑對柱子進行淋洗,在混合物經過洗脫之后,收集最后的溶劑。與傳統樣品處理不同,該技術在樣品的前處理中,樣品的提取及凈化燈流程是同時進行的額,操作環節簡單,消耗的前處理時間短。這種技術不但回收率高,而且重現性強,在這幾年中,該技術在使用技術與應用范圍中,都有了很大的突破,特別是在這些領域中的應用更加廣泛。比如分離蔬菜、水果中的殺蟲劑、除草劑,或者其他污染物。MSPDE通過對小麥中的氨基甲酸酯農藥、河豚魚中的河豚毒素、以及雞肉、白菜、玉米等含有的有機農藥殘留進行萃取,結果均顯示,該技術簡單易操作,符合食品中農藥殘留分析的要求,出限率低,回收率高。
1.在食品農藥殘留檢測中,色譜法是常見的方法,這種方法是著重于分析物資在流動及其固定相之間的分配系數,通過對其方法的應用,判斷它們之間的差異,從而達到分離的目的。這種分離分析方法能夠進行物資的濃度轉換,進行能夠被記錄儀測量的電流轉換,再進行相關信息的記錄及其分析,進行食品中各類物資成分的檢測。
上述方法的流行程度比較高,比較常見于有機磷的檢測,這種方法的延伸有高效液相色普法、氣相色譜法、薄層色譜法。隨著時代的發展,這種方法體系不斷健全,常用于微量性農藥的檢測,得到了社會各界的普及及其推廣,通過對帶有電噴霧離子源液質聯用技術的應用,實現對不穩定性農藥化合物的分析。
高效液相色譜法是一種直接分析方法,這種方法建立在液相柱層析的基礎上,這種方法實現了對氣相色譜理論的改進,屬于一種新型的色譜分析方法,這種方法具備良好的應用效益,這種方法的靈敏度更高,具備更快的檢測速度,其具備良好的分離效能,應用面非常廣泛。相對于氣相色譜這種方法能夠對易裂解變質的,沸點太高不能氣化的0PPS進行測定。薄層色譜法是一種應用范圍比較廣泛的方法,該方法具備微量快速的性質,這種方法操作比較簡單,定性比較準確,比較易于掌握。氣相色譜法繼承了傳統檢測法的優勢,在此之上結合其他方式的優點,實現了繼承與創新,這種方法的應用率非常高,是一種非常典型的檢測方法。這種方法的應用,需要把OPPS進行氣相色譜的注入,不同的OPPS在固定相中實現分離,程序升溫及其氣化后,進行檢測器的應用,會描繪出氣相色譜圖,這需要進行保留時間的應用進行定性,通過對峰面積、峰高進行標準曲線的對照及其定量。這種方法具備良好的靈敏度,它具備簡便操作性,具備良好的準確度。
波譜法也是一種重要的檢測方法,其需要根據還原產物、特殊顯色劑,進行一系列的化學反應,在一定可靠性條件下,針對其化學反應結果進行定量及其定性的測定。在實踐過程中,這種方法具備一定的效益,也存在一系列的缺陷。這種方法只能檢測相同基團中的一種OPPS,它的靈敏度程度也不高,這種方法的性質類似于普通鑒別方法,為了保證實驗效果的效益,需要輔助其他工具使用,進行不同OPPS殘留樣品的檢測,如果是呈現陽性的樣品不能進行最終定性,還需要輔助其他檢測方法進行試驗確證。
相對于前幾種檢測方法,免疫測定方法具備更高的效益。這種方法利用抗原體反應檢測,進行樣品的微量物資檢測,從而進行定性。針對抗原抗體反應的特殊性,該方法的應用范圍更加廣泛。在進行免疫測定檢測時,需要獲得相應的特異性抗體。隨著社會的發展,我國的免疫法檢測體系不斷健全,并且取得了良好的應用效益,特別是酶聯免疫吸附分析研究方法的發展,能夠更好的進行農藥殘留測定。
在原有檢測方法的基礎上,酶抑制法具備綜合性的特點,其利用OPPS的運作機理,進行了新型檢測方法體系的健全。這種方法能夠進行酶分解乙酰膽堿分解速度的降低或者停止,能夠進行乙酰膽堿酯酶活性的抑制,從而實現對OPPS的檢測。
隨著我國經濟的發展,乙酰膽堿酯酶檢測體系不斷健全,其能夠針對農藥進行快速檢測,再輔助其他的應用技術,實現了對農藥的快速檢測,在此基礎上,延伸出了快速檢測儀及酶膜生物傳感器。酶抑制方法的成熟程度比較高,其操作比較簡單,操作儀器比較普遍,操作效率比較高,適合大批量樣品的篩選檢測及其現場檢測,相對于其他的檢測方法,該方法存在一定的局限性,它的靈敏度比較低,針對不同有機磷農藥的檢測靈敏度也不高,其回收率及其重復性需要進一步的提升。
食品安全事關到社會大眾的利益,通過對食品安全生產的監督及其控制,能夠解決諸多的食品安全問題,從而進行食品安全問題的控制,扼殺食品安全問題的源頭。為了更好的進行食品安全監測,相關的政府部門需要履行好自身職責,做好監督及其檢查工作。
大多數情況之下,農藥殘留檢測的結果可以分為兩種情況:第一是農藥殘留檢測是指標位于檢測限之下,未檢測出農藥殘留即是陰性結果,第二是在檢測限智商,檢測出農藥殘留,即陽性結果。其中陰性結果主要是由平日日常的檢測質量保證手段來進行確認,陽性結果的確認就要復雜得多,農藥藥性殘留的測結果要在保證回收效率的基礎上來確認農藥檢測結果的唯一 性。通常對農產品中農藥殘留的檢測的確認方式分為添加法和 條件改變法以及檢測方法改變法和質譜確證法等。 添加法可以分為標樣添加法和基質添加法,基質添加法 主要用于在標樣中添加相應的物質來稀釋樣品的標樣,這樣 就可以最大程度地去除樣品中基質效應部分對農藥保留時間 的影響,降低農藥殘留誤判的概率。 條件改變法可以分為以期條件改變法和雙柱確認法,對 于農藥殘留的確認主要是通過改變檢測條件來確認的,如流 速、流量、升溫程序及梯度等。