檢測認證人脈交流通訊錄
- 標準砂試驗規程
標準砂是統一檢驗水泥強度用的材料,是加工后符合標準規定的石英砂,用以按標準方法測試水泥膠砂強度,是檢驗水泥強度必需的通用材料。
標準砂要求其化學成分、物理性質必須符合規定指標,才能使不同實驗室測試結果有良好的可比性,從而達到準確鑒定水泥標號的目的。
標準砂的粒度一般分單級和多級兩類。中國標準砂源為福建平潭,通稱平潭標準砂,是SiO2>96%的天然石英質海砂。經水洗、篩分加工成符合國家標準(GB178-77)要求的標準砂。國際標準化組織提出的標準砂(ISO R679~68)由粗、中、細三級配成。[1]
標準砂是以福建省平潭縣蘆洋浦的天然石英海砂經篩洗等加工制成。一、品質指標 1.二氧化硅(SiO2)含量大于96%。 2.燒失量不得超過0.40%。 3.含泥量(包括可溶性鹽類)不得超過0.20%。 4.粒度(見下表):━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━方孔篩孔徑,毫米│累計篩余量,%──────────────────┼────────────────── 0.65│<3──────────────────┼────────────────── 0.40│ 40±5──────────────────┼────────────────── 0.25│>94━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━━━
二、標準砂實驗方法 5.二氧化硅及燒失量的測定按附錄一進行。 6.含泥量及粒度的測定按附錄二進行。
三、標準砂驗收規則 7.標準砂出廠一噸為一編號。每一編號應取三個有代表性的樣品,分別測定粒度,測定結果均須符合規定。 8.凡不符合本標準第一章中任何一項規定時,均不得出廠。
四、標準砂包裝及貯運 9.包裝袋應結實牢固,每袋凈重25公斤。袋中須附有合格證,注明生產日期及編號。貯運過程中要防止受潮與漏散。附錄一 二氧化硅及燒失量的化學分析方法一、
標準砂試驗方法適用于水泥強度試驗用標準砂以及允許用本標準方法的各種石英砂。 2.稱取試樣時,稱準至0.0002克。試劑的用量及分析步驟,應嚴格按照本方法的規定進行。 3.化學分析所用的水應為蒸餾水或離子交換水,所用試劑應為分析純或保證試劑;對所用水或試劑如有懷疑時,應進行鑒定。 4.在進行化學分析時,所用夭平的滋碼應進行校正,天平感量為0.0002克。 5.本方法使用的滴定管,應進行校正。 6.二氧化硅的測定必須進行空白試驗。
標準砂分析試樣 7.送到檢驗室的試樣不得少于200克。應裝人帶有磨口塞的廣口玻璃瓶內。檢驗時將試樣混合均勻并用四分法縮減到25克,然后放在瑪瑙乳缽中,研細全部通過孔徑0.080毫米方孔篩為止。研好的標準砂裝人帶有磨口塞的小廣口玻璃瓶中,放于105-110℃的烘箱中(瓶口應敞開)烘一小時。然后取出,加蓋,放在干燥器中冷卻至室溫。待作分析用。?三、試驗方法 8.燒失量的測定,準確稱取試樣約1克,放人已的燒恒重的瓷坩堝或鉑坩堝中,將蓋斜罩于坩堝上,從室溫開始加熱,在950-1000℃高溫下的燒15-30分鐘,冷卻后稱量。然后再在高溫下重復灼燒。冷卻,稱量,直到恒重為止。
標準砂燒失量L,%按下式計算: G-G1 L=────×100 G式中:L──燒失量,%; G──灼燒前試樣的重量,克; G1──灼燒后試樣的重量,克。 9.二氧化硅的測定(1)試劑 a.氫氧化鉀:分析純; b.氫氧化鈉:分析純; c.氯化鉀:分析純; d.氟化鉀:分析純; e.苯二甲酸氫鉀:基準試劑; f.硝酸:比重1.42,分析純; g.硝酸:1:1; h.95%乙酵:分析純, i.15%氟化鉀溶液:15克氟化鉀(KF·2H2O)溶于100毫升水中; j.5%氟化鉀溶液:5克氟化鉀(KF·2H2O)溶于100毫升水中; k.5%氯化鉀一50%乙醇溶液,將10克氯化鉀溶于100毫升水中,再加入100毫升乙醇,搖勻; l.1%酚酞:1克酚酞溶于100毫升乙醇中; m.氫氧化鈉標準溶液:將110克氫氧化鈉溶于10升新煮沸過的冷蒸餾水中,過濾啟盛于塑料瓶里,搖勻。上口裝上堿石灰干燥管。標定:準確稱取約2克苯二甲酸氫鉀置于400毫升燒杯中,加入約250毫升蒸餾水(新煮沸過且冷卻到室溫的、中和好的──每100毫升蒸餾水加兩滴1%酚酞,用氫氧化鈉標準溶液中和到微紅色)用氫氧化鈉標準溶液滴定到徽紅色。氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度T,毫克/毫升按下式計算: a×0.01502×1000 T=────────── V×0.2042式中:T──每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于二司化硅的毫克數;。 a──苯二甲酸氫鉀的量,克; V──氫氧化鈉標準溶液的量,毫升; 0.01502──二氧化硅的毫克當量; 0.2042──苯二甲酸氫鉀的毫克當量。(2)分析步驟準確稱取試樣0.1-0.15克于鎳坩堝中,加入3克氫氧化鉀,加蓋,于500-600℃的電爐上熔融15-20分鐘至透明為止,取出、冷卻至室溫。加入10毫升左右溫水浸取熔塊,待全部溶解后,轉移到300毫升塑料杯中,用少量1:1硝酸將坩堝洗凈(注意浸取和洗滌的體積不要超過50毫升),加入15%氟化鉀溶液10毫升,攪拌,加入硝酸15毫升攪拌并冷卻到室溫,加入固體氯化鉀至飽和(有少許氯化鉀固體不再繼續溶解)。放置10分鐘后(待沉淀下降),用定性濾紙過濾,塑料杯用5的氟化鉀溶液洗兩遍,并洗滌沉淀一次。將沉淀及濾紙放回原塑料杯中,加入10毫升5%氯化鉀一50%乙醛溶液,及酚酞溶液1毫升,用氫氧化鈉標準溶液中和至紅色。加入已中和過的沸水200毫升,立即用準備好的氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色為止。二氧化硅的含量X,%按下式計算: TV X=───×100 G式中:T──每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于二氧化硅的毫克數; V──氫匐化鈉標準溶液消耗的體積,毫升; G──試樣重量,毫克。
標準砂附錄二 含泥量及粒度的檢驗方法 1.含泥量的測定將縮分過的試樣,經105-110℃烘干至恒重。冷卻后稱取100克,稱準至0.1克。倒人玻璃器皿中,注入凈水。用裝有橡皮頭的玻璃棒攪拌約1分鐘,將混濁的水小心倒出,換人凈水。如此重復進行,直至倒出的水清潔透明時為止。再用蒸餾水洗滌一遍。將試樣烘干至恒重,冷卻稱量,含泥量C,%按下式計算: G-G1 C=─────×100 G式中:C──含泥量,%; G──洗凈前試樣重量,克; G1──洗凈后試樣重量,克。 2.粒度測定將縮分過的試樣稱取100克倒人方孔孔徑為0.65、0.40和0.25毫米的檢驗篩內進行篩拆,至每分鐘通過量不超過0.5克時為止。計算各篩的累計篩余量,即為各級粒度含量。
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