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測定肉類食品中瘦肉精殘留量專用液相色譜儀

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關鍵詞瘦肉精分析/檢測鹽酸克倫特羅分析/檢測獸藥分析/檢測農藥殘留檢測/分析高效液相色譜摘要瘦肉精是一種動物用藥，將瘦肉精添加于飼料中，可以增加動物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，國內雙匯火腿腸出現食品安全問題所引發的“瘦肉精”事件令國人對食品安全頗為堪憂，因此 ,對動物肉類或內臟中鹽酸克倫特羅的監督檢測顯得十分必要。為此南京科捷應用LC-600液相色譜儀，探討肉類樣品中瘦肉精（鹽酸克倫特羅）的前處理方法 ,了解本市肉品中鹽酸克倫特羅的殘留情況。用水提取肉品中鹽酸克倫特羅殘留量 ,我們用固相萃取法對肉類樣品提取液進行凈化和濃縮 ,可以有效去除干擾 ,簡便 ,靈敏度高 ,適于在日常檢測工作中推廣使用。殘留監測作為食品安全的重要課題。使之越來越廣泛地應用于不同類型獸藥、農藥及毒素類有毒有害物質的檢測分析之中。 1. 本方法的應用范圍本方法的檢測思路可供食品中農藥、獸藥殘留檢測的借鑒。如獸藥殘留動物源食品中硝基呋喃類殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類藥物殘留(磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉素、四環素、金霉素(國標GBT14931．1)阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農藥殘留氨基甲酸酯農藥、有機磷農藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農藥的檢測。 2.實驗步驟 (1)儀器和設備 ①LC-600高效液相色譜儀整套配置如下 P600寶石恒流泵 1臺 UV600紫外檢測器 1臺 7725i六通進樣閥 1只 WS600色譜工作站 1套 ②勻漿機 ③旋轉蒸發儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計 ⑥離心機 ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱（2）試劑 ①鹽酸克倫特羅標準品 ②乙.醚；分析純 ③正己烷：分析純 ④甲醇：色譜純 ⑤鹽酸克倫特羅標準液 ⑥lmol／I。鹽酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸緩沖液 ⑧0．3mol／L乙酸緩沖液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’ ⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25) (2)儀器和設備 ②勻漿機 ③旋轉蒸發儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計 ⑥離心機 ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱 (3)測定步驟 ①提取和凈化取組織樣品10g，加入30ml lmol／L鹽酸溶液勻漿，超聲波振蕩3h，5000r／mln的速度離心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至堿性，乙.醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴鍋上蒸發至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分雜質，洗脫液上Alu—mina A小柱，將待測成分吸附在小柱上，用0．05mol幾乙酸緩沖液(pH7．0)洗滌小柱3次，o．3mol／L乙酸緩沖液洗脫待測成分，冷凍干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色譜儀檢測。 ②測定 a．色譜條件色譜柱：C18柱，250mmX4.6mm 流動相：甲醇—水(75+25) 流速：0．65ml／mill 檢測波長：243nm 進樣量：100uL b．色譜測定分析樣品按上述儀器操作條件供高效液相色譜儀分析。 ③空白試驗除不加試樣外，按上述測定步驟進行。 (4)檢測限和回收率本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0．001ug/g’回收率范圍為80％±20％

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王文芳

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