原料藥中X種元素殘留ICP-MS方法學與樣品檢測：

專屬性

選擇合適的分析方法，樣品前處理與微波消解條件優化，確保無基質干擾待測元素的檢測（含方法開發和優化的過程，基質是否干擾測定，樣品中含量初步測定）。

系統精密度（100%標曲點，連續測定6次）

取標曲100%水平點，重復進樣6次，考察響應值的RSD（不大于5%）。

線性與范圍（6個點，每個點平行測定3次）

取6個點繪制曲線（標準曲線濃度點為限度10%，20%，50%，100%，150%，200%），針對某些限度較低元素可相應調整各濃度點。回歸方程的相關系數（r）不得小于0.999（根據不同元素響應情況相關系數會有所調整）。

檢測限（LOD）

采用連續測定7次樣品空白溶液，計算其標準偏差（SD），3倍標準偏差所對應的含量為方法的檢測限。

定量限（LOQ）

采用連續測定7次樣品空白溶液，計算其標準偏差（SD），10倍標準偏差所對應的含量為方法的定量限。

準確度

配制不加標液的供試品2份，同時配制供試品加入一定濃度的標準溶液中，相當于供試品中分別含有元素的80%，100%，120%水平濃度溶液，每個濃度平行制備3份，共9份樣品加標溶液，回收率應在80.0%-120.0%之間，RSD不大于5.0%. 結果以當天標準曲線測定。

重復性（配制6份供試品）

配制6份相當于供試品中含有元素100%水平溶液（采用供試品+加標），分別進樣測定，測定結果的RSD（不大于5.0%），當天標準曲線計算。

中間精密度（配制6份供試品）

配制6份相當于供試品中含有元素100%水平溶液（采用供試品+加標），由另一名分析人員進樣測定，考察結果的RSD（不大于5.0%），考察所得12個數據的RSD（不大于5.0%），當天標準曲線計算。

溶液穩定性（1份，5個時間點）

配制供試品（采用供試品+加標），分別在室溫下放置0，1, 2, 4，8h取樣測定，與0h比較，考察元素含量的RSD不大于5.0%，結果以當天標準曲線測定。

方法學驗證報告及圖譜

提供詳細的方法學驗證報告、最后確定的詳細分析條件以及樣品的測定結果，保存原始數據以原版原始記錄至少2年以上。