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半夏糖漿中赭曲霉毒素A測定方法
發布時間:2024-06-19
【檢查】赭曲霉毒素A 參照真菌毒素測定法中 多種真菌毒素測定法(中國藥典2020年版通則2351)
色譜條件 WATERS T3 C18 (100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm);柱溫:40 ℃;進樣體積:5μL;流動相:A為乙腈,B為0.01%甲酸溶液;流速:0.3 mL/min,按下表進行梯度洗脫。
時間/min |
A相(%) |
B相(%) |
0~1.0 |
20→40 |
80→60 |
1.0~4.0 |
40→75 |
60→25 |
4.0~8.0 |
95 |
25→5 |
8.0~10.0 |
95 |
5 |
質譜條件 以三重四級桿質譜儀檢測;電噴霧離子源(ESI);采集模式為負離子模式;監測離子對和碰撞電壓(CE)見下表。
赭曲霉毒素A對照品的監測離子對、碰撞電壓(CE)參考值
名稱 |
定量離子 |
CE(V) |
定性離子 |
CE(V) |
赭曲霉毒素A |
402.1/358.1 |
28.0 |
402.1/211.0 |
38.0 |
系列對照品溶液的制備 精密量取赭曲霉毒素A對照品溶液(標示濃度為10 μg/ml)適量,用甲醇稀釋成含赭曲霉毒素A為0.08~4.0ng/ml的溶液,即得。
供試品溶液的制備 精密量取樣品2ml置5ml容量瓶中,加乙腈稀釋至刻度,搖勻,過濾,即得。
測定法 精密吸取上述系列對照品溶液各5μl,注入高效液相色譜-質譜儀,測定峰面積,以峰面積為縱坐標,進樣濃度為橫坐標,繪制標準曲線。另精密吸取上述供試品溶液5μl,注入高效液相色譜-質譜儀,測定峰面積,從標準曲線上讀出供試品中相當于赭曲霉毒素A的濃度,計算,即得。
限度 本品每ml含赭曲霉毒素A不得過0.22ng。
廣州匯標檢測技術中心,是一家專業從事藥材、飲片、藥用原輔料等委托檢測服務的第三方檢測機構,中心已通過CMA、CNAS等認可認證審核,具有第三方委托檢測藥材、飲片、藥用原輔料等相關項目的資質能力,現2020版藥典也已獲得資質。 中心成立于2004年,經過十余年的沉淀與積累,現已成長為擁有經驗豐富的專業技術團隊及高尖人才,員工總數達800余名,實驗及辦公總占地面積達50000余平方米的綜合、大型檢測技術單位。擁有LC-MS-MS、GC-MS—MS、ICP-MS、氨基酸分析儀、原子吸收等精密儀器共2000多臺套,價值近兩億元。
藥材、飲片、藥用原輔料委托檢測業務范圍:
1、常規檢查:黃曲霉毒素、農殘殘留、重金屬及元素;
2、鑒別:一般鑒別、紅外鑒別、薄層色譜鑒別、氣相色譜鑒別、液相色譜鑒別、DNA鑒別、高效液相色譜質譜聯用鑒別等;
3、一般檢查:重金屬、砷鹽、二氧化硫、干燥失重、水分、灰分、pH、雜質、氯化物、熾灼殘渣、浸出物、殘留溶劑、有關物質、指紋圖譜、鹽類檢查、微生物限度檢測等;
4、含量測定: 高效液相色譜法(蒸發光檢測器等)、氣相色譜法、紫外分光光度法、液相色譜質譜聯用法、原子吸收分光光度法、電位滴定法、薄層色譜法、高效液相色譜-質譜法等;
5、特色檢測項目:新增2020版藥典33種農殘及重金屬檢測、滑石粉中石棉檢測、川貝母/蘄蛇/酒烏梢蛇/金錢白花蛇DNA鑒別、羧甲淀粉鈉氯乙酸、雄黃的三價砷和五價砷檢查、朱砂二價汞檢查、蜂蜜全檢、純化水全檢、辛夷的水分檢測、川楝子檢川楝素含量、阿膠鑒別和牛皮源及豬皮源檢測、水蛭含量測定、總局發布的各補充檢驗方法等;
6、其他:藥包材相關檢測、中藥配方顆粒研發和檢測、經典名方優化開發、藥品質量標準研究、包材相容性研究、檢驗方法開發/驗證等。
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