預約須知

1，此測試樣品無法回收！

2，一般粉末或者顆粒狀樣品（粉末40-80目即可，不要太細），樣品質量100-200mg；

3，塊狀、薄膜樣品比較少，需考慮氣體分子能否擴散到樣品里面；

4，樣品需要充分干燥，同時提供樣品具體成分，樣品在整個過程必須穩定，樣品本身升溫過程中不能分解或產生其他氣體；

5，測試溫度必須低于樣品制備過程中處理溫度；

6，tpd/tpr測試需要，請聯系相關負責老師或撥打客服熱線！

 

程序升溫化學吸附儀TPD/TPR

型號：AutoChem1 II 2920

測試項目：

TPD：NH3，CO2，O2，H2，CO（常規都是10%混合氣），常規條件測到700℃

TPR：H2，CO（常規都是10%混合氣），常規條件測到800℃

TPO：O2（常規都是10%混合氣）

CO分散度測試：測金屬的分散度情況（CO脈沖）

儀器檢測器：TCD，質譜

更多測試要求請咨詢客戶經理;

測試簡介：

TPD用來測量某固體酸堿的強度和數量。堿性氣體在酸性中心上吸附時，吸附在強酸中心上的比吸附在弱酸中心上的穩定，也更難脫附，提高溫度可令其從酸性中心上脫附，而那些在弱酸中心上的將首先脫附，因此測定在不同溫度下脫附的吸附堿相對量可測定酸中心強度，而脫附的堿性氣體的量也就對應其酸量。常用的堿性氣體有氨氣，常用的酸性氣體用CO2；

TPR常應用于表征負載型金屬或過渡金屬氧化物催化劑，對TPR結果進行分析可以獲得金屬與載體的相互作用，金屬的價態和是否形成合金等方面的信息。當負載的金屬的價態，聚集狀態，與載體的作用發生改變的時候，其還原溫度，還原后的價態將會發生改變，如果能測出程序升溫還原過程中氫氣的消耗量，還原溫度等，就能得到負載金屬的一些狀態參數。通入氫氣或氫氣與惰性氣體混合氣。

TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一標準）：可以通過注射一定量的氨氣或氫氣來建立峰面積與氣體摩爾數的標準曲線的，然后利用這個標準曲線通過樣品的峰面積反推得到樣品表面吸附氣體的量來定量。

脈沖測分散度：測試時候只吸附沒有脫附；每次脈沖都是固定的量，比如是0.5ml，常溫常壓下，一般的材料物理吸附可以忽略；看脈沖多少次能吸附飽和，每次吸附的量都可以計算，然后根據暴露的一個金屬原子吸附固定個氫原子（參考文獻），來進行計算樣品待測金屬元素分散度（需要告知準確的金屬含量）。但是如果樣品負載不同的貴金屬，沒法區分元素測出不同金屬的分散度。

 

樣品要求：

常規都是粉末、顆粒狀樣品，粒度為 40-80 目；

樣品需充分干燥，樣品量不得少于100mg；

如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴散到樣品里面，需要事先跟客戶經理溝通確認。

要求樣品不含S、鹵素等，測試溫度范圍內，樣品穩定，不能產生腐蝕性氣體。

 

常見問題及回答：

樣品顆粒大小多少合適？

樣品粒度40-80 目即可。顆粒不要太細，太細通入載氣時容易被帶出來，如果偏細測試一般需要塞石英棉。測完樣品無法回收。

 

得到數據怎么是負值？

負值只是檢測器信號顯示方式，數據重新處理下即可，可以找我們客戶經理或者自己縱坐標統一乘以-1

 

TCD和質譜檢測器有什么區別？

TCD沒法區分氣體，只有有變化都會出峰；質譜可以檢測指定的小分子。

 

結果展示：

不同溫度出的峰代表不同酸強度，一般低溫脫附峰（25-200℃）相應于弱酸中心，中溫峰（200-400℃）相應于中等酸中心，高溫峰（400℃以上）相當于強酸中心；

第一個紅框是指每個峰對應的酸量（cm3/g），第二個紅框是指每個峰最高溫度時的濃度含量。

服務簡介

化學吸附是吸附質分子與固體表面原子（或分子）發生電子的轉移、交換或共有，形成吸附化學鍵的吸附。由于固體表面存在不均勻力場，表面上的原子往往還有剩余的成鍵能力，當氣體分子碰撞到固體表面上時便與表面原子間發生電子的交換、轉移或共有，形成吸附化學鍵的吸附作用。化學吸附是物質表面研究領域中一個非常重要的分支，它在催化(尤其是異相催化)、腐蝕、電解、晶體學、金屬學及冶金學等諸多方面都有著重要的應用。通常用于催化劑的表征，如金屬分散度、活性金屬表面積、酸中心數量及強度分布等。

 

檢測項目

H₂-TPR，CO-TPD，CO₂-TPD，H₂-TPD，NH₃-TPD，N₂-TPD，O₂-TPD CO脈沖，H₂脈沖，

測試溫度范圍為50-800攝氏度，可提供TCD和MS兩種檢測器模式。

 

樣品要求

1.生物炭材料不接收測試，其他碳材料請確保在提供測試條件下不會出現焦油，否則樣品造成儀器管路堵塞需要賠償。

2.測試溫度范圍為50-800攝氏度，確保樣品在整個過程必須穩定，樣品本身升溫過程中不能分解或產生爆炸性，有毒有害性氣體。

3.一般粉末樣品（40-80目即可，不要太細），樣品質量100-200 mg；固體塊狀，薄膜樣品需破碎到0.2 mm左右，并考慮氣體能否進入樣品和樣品發生反應。

4.樣品量與金屬含量有關，如金屬含量低，請酌情提高送樣質量。

 

常見問題及解答

TCD檢測器和MS檢測器的區別？

TCD沒法區分氣體，只有有變化都會出峰；質譜可以檢測指定的小分子。