預(yù)約須知

1，樣品要求：粉末樣品提供20-30mg，量少請用稱量紙包好再裝到管子里寄送；塊狀/薄膜：長寬厚不超出5*5*3mm。如果樣品尺寸偏大，會按多個樣品收費(fèi)！！！

2，測試說明：小于2%的元素可能測不出明顯信號！元素窄譜測試如有特殊要求請備注，沒特殊說明默認(rèn)測最強(qiáng)峰，若最強(qiáng)峰和其他元素的峰有重疊，默認(rèn)測次強(qiáng)峰。如果需要增加掃描次數(shù)，要提前聯(lián)系。

3，特殊需求：刻蝕超過5nm，樣品含S，F(xiàn)等元素或其他特殊需求請聯(lián)系當(dāng)?shù)仨?xiàng)目經(jīng)理。

4，樣品包裝要求：樣品制備好以后，盡可能進(jìn)行真空密封，否則樣品會吸附空氣中的污染物，對于某些元素的測試，會有影響。

5，XPS測試需要樣品用導(dǎo)電膠固定在樣品臺上，所以測過的粉末樣品沒法回收，塊體樣品回收可能也受到污染或者破壞，建議盡量不回收樣品。

 

XPS型號：

Thermo ESCALAB 250XI; Thermo K-Alpha

測試項(xiàng)目：

原則上可以測試除H，He之外的元素，說明如下：

1. 元素的價(jià)態(tài)及半定量分析。小于2%的元素可能測不出明顯信號。

2. 俄歇譜、價(jià)帶譜和刻蝕（<5nm）。刻蝕一般在5 nm以內(nèi)。

3. 含鐵鈷錳鎳元素的定性為磁性樣品，樣品含S，F(xiàn)等元素或其他特殊需求需要咨詢交流。

 

樣品要求：

1. 樣品狀態(tài)：可為粉末、塊狀、薄膜樣品

2. 粉末樣品：20-30mg

3. 塊狀、薄膜樣品：塊體/薄膜樣品尺寸小于5*5*3mm

 

常見問題及回答：

某些價(jià)態(tài)會掃不出來嗎？

不會，全譜能量很高。如果測不出來，要么就是污染碳很高，要么就是含量很少。一般是后者原因居多。

 

每種元素的檢測限一樣么？

不一樣。每種元素的主峰的靈敏度因子都不一樣。

 

怎么判斷擬合是好是壞，是擬合了兩個峰算好還是擬合了三個峰算好？

看波動大小，越小越好；還要看對應(yīng)的物理意義。波動如下圖所示。具體擬合幾個峰，要參考樣品本身的情況，以及擬合的貼合度，沒有嚴(yán)格的界定哪個更好。

 

結(jié)果展示：

Thermo K-Alpha是相對常用的設(shè)備，其結(jié)果如下：     

測試結(jié)果給出的是VGD格式和excel格式測試結(jié)果。Excel格式文件用origin軟件作圖；VGD格式文件可以用AVANTAGE分析軟件打開。

 

裝樣建議：

如果用管子或者玻璃瓶裝的粉末或者液體樣品，盡量用封口膜進(jìn)行密封，以防樣品灑出。薄膜及片狀樣品標(biāo)記好測試面。樣品編號盡量簡單，如果樣品數(shù)目較多，可以用自己名字的簡寫+數(shù)字編號加以區(qū)分。不同測試項(xiàng)目樣品分開分裝。

樣品要求（H He元素不可測）

1.粉末測試需要量一般不小于0.2 毫升或者10毫克，樣品需干燥;粉末樣品（已進(jìn)行測試的）不支持回收

2.固體塊狀樣品尺寸應(yīng)小于5*8mm，厚度盡量低于4mm，表面須平整，樣品需干燥;

3.液體樣須自行制樣，參考方法：滴在鋁箔或者硅片等載體上烘干形成液膜，一般重復(fù)3-5次烘干滴液差不多即可測不到基底;

4.材料必須是無放射性、無毒性、無揮發(fā)性物質(zhì)(如單質(zhì)Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, In，Te, Hg等)，X光照射下必須穩(wěn)定存在，不分解出單質(zhì);如果隱瞞樣品成分，或者測試過程中產(chǎn)生不穩(wěn)定的揮發(fā)性物質(zhì)造成儀器損壞的，客戶需按照實(shí)際情況進(jìn)行賠償。

稀土類元素需要提供測試范圍，與儀器默認(rèn)的范圍可能會有偏差，否則不保證出峰的完整性。

5. 元素窄譜如果有特殊要求請備注，如果沒有特殊說明，默認(rèn)測試最強(qiáng)峰，如果最強(qiáng)峰和其他元素的峰有重疊，默認(rèn)測試次強(qiáng)峰。

6. 小于1%的元素可能測不出明顯信號；UPS測試需要足量樣品，能鋪成三到六毫米的薄層

7. 其他問題和特殊測試要求可電話聯(lián)系。

 

測試贈送：

測試免費(fèi)贈送分峰教程及分峰軟件，我們也提供XPS數(shù)據(jù)分析服務(wù)！如果您需要XPS數(shù)據(jù)分析與作圖服務(wù)，請直接與客服聯(lián)系.

 

服務(wù)簡介

X 射線光電子能譜 (XPS)，也被稱為化學(xué)分析電子能譜 (ESCA)，是分析材料表面化學(xué)性質(zhì)的一項(xiàng)技術(shù)。 XPS 可測量材料中元素組成、經(jīng)驗(yàn)公式、元素化學(xué)價(jià)態(tài)和電子態(tài)。 用一束 X 射線激發(fā)固體表面，同時(shí)測量被分析材料表面 1-10 nm 內(nèi)發(fā)射出電子的動能，而得到 XPS 譜。 通過對激發(fā)出的超過一定動能的電子進(jìn)行計(jì)數(shù)，可以得到光電子譜。 光電子譜中出現(xiàn)的譜峰為原子中發(fā)射的一定特征能量電子。 光電子譜峰的能量和強(qiáng)度可用于定性和定量分析所有表面元素（氫元素除外）。

 

服務(wù)參數(shù)

1 極限能量分辨率為0.43eV;

2 分析室真空度優(yōu)于5×10-10 mbar;

3 能量分析范圍為0-5000eV;

4 通過能范圍為1-400eV；

5 固體樣品的表面成分分析、化學(xué)態(tài)分析，取樣深度一般約為1-10nm,其中金屬材料為0.5-3nm，無機(jī)材料2-4nm，有機(jī)高聚物5-10nm。

 

檢測項(xiàng)目

1. 測試元素的價(jià)態(tài)及半定量分析（H，He元素除外）；

2. 可以測試俄歇譜、價(jià)帶譜；

3.稀土類元素需要提供測試范圍，與儀器默認(rèn)的范圍會有偏差，如果不提供而導(dǎo)致數(shù)據(jù)不完整，則不在售后處理范圍之內(nèi)。

4. 可以對樣品進(jìn)行氬離子清潔、刻蝕，（刻蝕深度和收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)需要視情況而定，可撥打聯(lián)系人電話進(jìn)行咨詢）。

含鐵鈷鎳的樣品默認(rèn)為磁性樣品

粉末樣品只能刻蝕10nm之內(nèi)

如果樣品不含碳 或者表面易吸附，可選擇“氬離子清洗+常規(guī)測試”，測試效果相對較好

 

樣品要求

1.粉末測試需要量一般需要10毫克（測試前有效取出的質(zhì)量），樣品需干燥; 粉末樣品不支持回收

2.固體塊狀樣品尺寸應(yīng)小于5*8mm，厚度盡量低于4mm，表面須平整，樣品需干燥;

3.液體樣須自行制樣，參考方法：滴在鋁箔或者硅片等載體上烘干形成液膜，一般重復(fù)3-5次烘干滴液差不多即可測不到基底;

4.材料必須是無放射性、無毒性、無揮發(fā)性物質(zhì)(如單質(zhì)Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te, Hg等);

5. 元素窄譜如果有特殊要求請備注，如果沒有特殊說明，默認(rèn)測試最強(qiáng)峰，如果最強(qiáng)峰和其他元素的峰有重疊，默認(rèn)測試次強(qiáng)峰。

6. 小于1%的元素可能測不出明顯信號；UPS測試需要足量樣品，能鋪成三到六毫米的薄層

7. 其他問題和特殊測試要求可電話聯(lián)系。

UPS:要求樣品導(dǎo)電或半導(dǎo)體，無磁性，塊體或薄膜，表面平整，無污染，薄膜附著性要好，不容易脫落，粉末盡可能磨細(xì)，做成薄膜（溶液-稀釋；納米粒子-研磨碎-分散到酒精中-超聲；有機(jī)物質(zhì)-溶解在氯仿等溶劑中，旋涂或者滴到硅片或者ITO上，可以多涂幾次，)，萬用表測電阻＜10MΩ（最差30MΩ），樣品大小；ITO、玻璃襯底5*10mm，導(dǎo)電襯底5*5mm；制樣到比較硬的金屬或者硅片上

 

xps實(shí)驗(yàn)說明

測試所用儀器和型號，以及是否需要校正，會和數(shù)據(jù)一起發(fā)送。

什么是荷電校正，如何進(jìn)行荷電校正

XPS分析中，樣品表面導(dǎo)電差，或雖導(dǎo)電但未有效接地。此時(shí)，當(dāng)X射線不斷照射樣品時(shí)，樣品表面發(fā)射光電子，表面虧電子， 出現(xiàn)正電荷積累（XPS中荷正電），從而影響XPS譜峰，影響XPS分析。在用XPS測量絕緣體或者半導(dǎo)體時(shí)，需要對荷電效應(yīng)所引起的偏差進(jìn)行校正，稱之為“荷電校正”。

最常用的，人們一般采用外來污染碳的C1s作為基準(zhǔn)峰來進(jìn)行校準(zhǔn)。以測量值和參考值(284.8 eV)之差作為荷電校正值(Δ)來矯正譜中其他元素的結(jié)合能。

具體操作：1) 求取荷電校正值：C單質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)峰位(一般采用284.8 eV)-實(shí)際測得的C單質(zhì)峰位=荷電校正值Δ；2)采用荷電校正值對其他譜圖進(jìn)行校正：將要分析元素的XPS圖譜的結(jié)合能加上Δ，即得到校正后的峰位（整個過程中XPS譜圖強(qiáng)度不變）。

將校正后的峰位和強(qiáng)度作圖得到的就是校正后的XPS譜圖。

 

結(jié)果示例

 

常見問題及解答

液體樣品可不可以測試？

可以測試，液體樣須滴在鋁箔或者硅片等載體上烘干形成液膜，一般重復(fù)3-5次烘干滴液差不多即可測不到基底，最好送樣人自己制樣，實(shí)驗(yàn)室制樣不承諾保證結(jié)果。

樣品容易氧化，可否在真空環(huán)境下測試？

不可以，實(shí)驗(yàn)室無法滿足在真空環(huán)境下測試，從制樣到測試大概會有1-2小時(shí)樣品暴露在空氣中。