預約須知
注意:首次下單用戶下單前請聯系項目經理確認需求。
1,粉體、液體、塊體均可測試
2,樣品的厚度不超過100nm,如果顆粒稍大一點,可適當研磨至100nm以下(可先拍SEM判定顆粒大小);
3,一般制樣選微珊銅網即可,如果顆粒直徑小于10nm用超薄碳膜制樣;樣品含Cu,需要拍EDS能譜和mapping可選鎳網或者鉬網等;薄膜或塊狀樣品需另行制樣(如離子減薄、包埋切片、FIB等)
4,強磁樣品要求顆粒大小不超過200nm,且不接受自己制樣
5,請務必仔細檢查您的樣品,若發現以弱磁強磁充當非磁 或者 以強磁充當弱磁非磁,我們將可能無法安排您的實驗,不承擔以此造成的時間和樣品損失;而且因隱瞞樣品信息導致儀器損壞,需要您承擔全部賠償責任。
透射電子顯微鏡TEM
型號:FEI Tecnai F20, 日本電子 JEM2100 or JEM2100F 牛津EDS
測試項目:
可測項目:形貌、能譜點掃、能譜線掃、mapping、HAADF(STEM)、衍射
備注:非磁、弱磁、強磁樣品均可拍攝
樣品要求:
1. 樣品狀態
粉末、液體樣品均可,薄膜和塊體等無法直接測試,需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣請提前說明并確認
2. 樣品成分要求
該說明僅針對材料測試類樣品,生物類樣品與材料類處理方式完全不同(請參考生物類測試樣品要求)。一般對測試樣品有如下幾方面的要求:
安全性:無毒、無放射性;
是否含有有機物:有機物在高壓下不穩定,拍攝過程中極易被打散,樣品被打散的同時會污染到儀器,如需拍攝,請務必與工作人員確認。帶有機物的樣品,無法拍攝mapping,請在預約的時候不要選擇此選項。
磁性:磁性顆粒,易吸附到極靴上,原則上電鏡(SEM和TEM)不拍磁性樣品。但是不同的設備,測試老師不同的樣品處理經驗狀況下,對所拍樣品中磁性強弱的接受度不同,所以在預約時候請大家務必如實填寫樣品是否含磁及磁性的強弱。
為方便區分樣品是否有磁性及磁性強弱,我們按如下方法對磁性樣品進行定義:
磁性樣品:含鐵、鈷、鎳均為磁性樣品,其它明顯帶磁性的樣品。注意,磁性分硬磁和軟磁,有些材料對外不表現磁性,但加磁場后容易磁化,受熱后磁性增強也需要定義為磁性樣品。
強磁:吸鐵石能吸起來的樣品。
弱磁:吸鐵石吸不起來但是按前述定義為磁性的樣品。
3. 制樣說明
以粉體為例:加溶劑溶解,配成一定濃度的分散液,超聲輔助避免樣品團聚,滴到銅網上,然后放于燈下烘烤,待溶劑揮發后,上機測試(液體可直接稀釋后滴到銅網上)
由于測試老師對樣品不了解,制樣時所需溶劑,濃度,超聲時間,銅網等,沒法給出準確判斷,請大家結合樣品屬性及測試目的,給出具體的制樣條件,否則測試老師只能按常規處理,不對制樣做多次嘗試
溶劑:常用是乙醇,其次是水(易揮發,不會在碳膜上留下痕跡),其他溶劑(如甲苯、丙酮等,如需要請自備溶劑),較易在碳膜上留下印跡
濃度:測試老師一般取兩滴(未知濃度),但對于要求一個視野看到幾十個顆粒,最好提供對應濃度或液體,否則測試老師很難取到合適的量,這種只能通過多次實驗嘗試,建議提前拍個低倍樣品,根據低倍圖片確認大概濃度
超聲:有的樣品,易團聚難超聲,需較長超聲時間;也有的樣品,超聲久的話會被超壞,甚至不能超聲。測試老師制樣時,一般默認是5min,如有特殊要求請提前說明
銅網:常用是銅網、超薄碳膜、微柵,如需鉬網、金網等,請自備且提前說明
一般普通形貌樣品用銅網,高分辨用超薄碳膜或者微柵。樣品為片狀,或者大于幾十納米,看高分辨可以用微柵(微柵沒有襯底,中間是空心);量子點或小顆粒10nm,只能用超薄碳膜,相對襯度不是很好;
mapping要做C元素,用微柵,要求片狀樣品剛好在銅網孔的中間,在孔邊緣也是會有碳膜存在,因為微柵骨架上也有碳膜在。銅網,超薄碳膜,微柵都是有Cu元素,做mapping,樣品剛好在骨架上,就會掃到做Cu元素,一般用鉬網代替,但普通鉬網做高分辨效果不好
常見問題及回答:
能現場測試嗎?寄樣的話,我不在旁邊怎么才能拍到我要的圖片?
現場測試:微平科技不同城市,可以現場安排的樣品及要求不同,具體可咨詢當地的對接人員; 寄樣測試:SEM或TEM,會給到您一個測試單,您把對應的制樣要求(分散劑、超聲時間、銅網等)、測試要求(標尺、拍攝位置、形貌效果等)、測試目的等寫清楚,測試老師會按您指定的要求來拍
一個樣品會提供幾張圖片?
每樣品15張左右,具體根據樣品的拍攝情況而定
JPG、TIFF、DM3的區別
JPG和TIFF均是圖片格式,可以直接打開; DM3是源文件,需用DM軟件打開
結果展示:
1. 形貌圖
2. 點掃圖
3. 線掃圖
4. 面掃圖
5. 衍射圖
6.量子點圖
服務簡介
透射電子顯微鏡在材料科學,生命科學,化學,物理學,金屬材料等領域有著不可獲取的重大作用,其可獲得金屬、礦物、半導體、高分子、陶瓷、復合材料、納米等材料微觀組織形貌、高分辨晶體結構,微觀組織等,對于研究材料微觀結構,探索材料機理舉足輕重
服務參數
加速電壓:20kV~200kV,連續可調; TEM點分辨率:0.25nm;TEM信息分辨率0.12 nm;STEM分辨率: 0.16 nm STEM模式可采集包括明場 (BF),環形明場(ABF),環形暗場(ADF)和大角度環形暗場(HAADF)四種來自不同角度電子信號的圖像; 高亮電子槍,探針電流50nA; 五軸(x, y, z, a, b)優中心超高精度自動壓電陶瓷樣品臺,最大傾斜角度:± 70° 四探頭無窗高分辨率能譜儀(EDS)系統,有效探測器面積120mm2,能量分辨率≤136eV,元素分析范圍: B5-Am95; 洛倫茲透鏡
檢測項目
1. 獲得納米材料,金屬材料,陶瓷材料的微觀形貌,孔隙情況,樣品顆粒大小等;
2. 獲得材料的高分辨數據,晶格條紋,獲取晶體學參數;
3. 獲得材料衍射花紋,判斷材料晶體學參數;
4. 得到材料EDS信號,表征材料元素分布,半定量分析材料元素含量等,可進行面掃,點掃,線掃等方式;
5. 具有STEM模式可采集包括明場 (BF),環形明場(ABF),環形暗場(ADF)和大角度環形暗場(HAADF)四種來自不同角度電子信號的圖像;
樣品要求
1. 樣品無磁性,不含鐵鈷鎳元素;2. 粉末樣品超聲處理滴至銅網或者微珊,金屬、陶瓷燈樣品通過雙噴,減薄等前處理手段處理到100nm以下薄區;
常見問題及解答
1. 是否可確保測試結果與文獻報的一致?
否,因為電鏡測試是材料微觀形貌等的真實反映,對于與文獻一致的樣品,即可獲得文獻效果的數據,但若所合成樣品并不與文獻一致,則測試結果也無法一致;總之透射獲得數據是材料真實情況;
2. 磁性樣品是否可測?
磁性樣品需提前與項目經理確認能測再下單;對于含有四氧化三鐵,強磁性鋼等強磁樣品不可測風險較大,含鐵鈷鎳的金屬氧化物粉末等弱磁樣品需提前確認;
3.樣品測試結果數據格式與分析軟件問題?
1. 日本電子型號的透射結果基本以dm3原始數據+TIF格式圖片為主;FEI型號電鏡只提供TIF圖片格式數據; 2. 具體說明如下:dm3格式數據為Gatan公司的Digital micrograph軟件生成的數據格式,相應地需要透射電鏡配備Gatan公司的CCD進行使用。 由于Talos F200(FEI)透射電鏡配備的CCD為FEI公司CCD,其配套的數據獲取軟件為Velox,因此無法生成的dm3格式的數據,其生成的原始數據格式為emd格式。由于Velox軟件目前沒有免費版本,因此只能導出tif格式的圖片給用戶進行處理。 3. 關于tif數據處理我們有以下幾點建議: 1、將導出的tif圖片使用Photoshop等軟件,將其轉為灰度(Gray Scale Image),然后就可以用DM軟件進行處理。 2、使用ImageJ等其他軟件進行處理。https://imagej.nih.gov/ij/index.html;
4.樣品大小及重量?
粉末10mg左右,塊體3mm直徑的φ3標準樣且具有豐富薄區;